熱分析技術(shù)的優(yōu)勢(shì)：

(1)適用樣品廣泛、試樣量少

對(duì)于大多數(shù)固態(tài)和液態(tài)的物質(zhì)而言，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要不作或稍作處理即可進(jìn)行熱分析實(shí)驗(yàn)。

另外，與其他常規(guī)分析方法相比，熱分析實(shí)驗(yàn)需要的樣品量一般較少。隨著儀器技術(shù)的發(fā)展，熱分析實(shí)驗(yàn)所需要的樣品量越來(lái)越少。例如，與早期的儀器相比，當(dāng)前的熱重儀可以用來(lái)檢測(cè)質(zhì)量?jī)H為0.1mg 的樣品隨溫度變化而發(fā)生的質(zhì)量變化，而幾十納克的樣品也可以用來(lái)進(jìn)行量熱實(shí)驗(yàn)。微量量熱實(shí)驗(yàn)所需的樣品的量更少，如微量差示掃描量熱實(shí)驗(yàn)可用來(lái)測(cè)定質(zhì)量體積濃度為 1×10^-5 g/mL 溶液中的相轉(zhuǎn)變行為。

與傳統(tǒng)的分析方法相比，通過(guò)較少的樣品能夠更加真實(shí)地反映某些材料的熱學(xué)特性。例如，在加熱過(guò)程中較大的試樣量存在著試樣內(nèi)部與試樣表面之間的溫度差。當(dāng)試樣發(fā)生分解時(shí)，分解產(chǎn)物尤其是氣體產(chǎn)物存在著一個(gè)從內(nèi)層向外層擴(kuò)散的過(guò)程，在熱分析技術(shù)中使用較少的試樣量則可以更加方便地避免這種影響。需要特別指出，有時(shí)為了與樣品的真實(shí)加熱處理工藝相近，會(huì)在實(shí)驗(yàn)時(shí)有意地加入更多的樣品量，這樣可以更加真實(shí)地反映試樣在真實(shí)環(huán)境中的熱行為。

(2)靈敏度高

作為分析儀器的一個(gè)重要分支，熱分析技術(shù)具有靈敏度高的特點(diǎn)。一般來(lái)說(shuō)，靈敏度與儀器的待測(cè)量的測(cè)量范圍成負(fù)相關(guān)的關(guān)系。靈敏度越高，其量程越窄，反之亦然。在實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)根據(jù)研究目的選擇具有合適的靈敏度的儀器來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

(3)可連續(xù)記錄待測(cè)物理量的變化

與其他光學(xué)、電學(xué)等分析方法測(cè)量材料的熱性質(zhì)不同，由熱分析技術(shù)可以得到試樣的物理性質(zhì)(如質(zhì)量、熱流、尺寸等)隨溫度(或時(shí)間)的連續(xù)變化曲線。由實(shí)驗(yàn)得到的曲線可以更加真實(shí)地反映試樣的物理性質(zhì)隨溫度(或時(shí)間)的連續(xù)變化。而由傳統(tǒng)的采用不同溫度下等溫測(cè)量的間歇式實(shí)驗(yàn)方法則容易遺漏在溫度變化過(guò)程中材料的性質(zhì)變化過(guò)程中的一些重要信息。

(4)測(cè)溫范圍寬

當(dāng)前的熱分析技術(shù)可以用來(lái)測(cè)量低溫度為8K的極低溫下(大多數(shù)商品化儀器可以實(shí)現(xiàn)液氮溫度附近的低溫)的熱性質(zhì)(如比熱容、熱膨脹系數(shù)等)變化。

在高溫測(cè)量方面，一些特殊用途的熱分析儀最高可以測(cè)量2800℃的變化。也就是說(shuō)，理論上熱分析技術(shù)可以用來(lái)測(cè)量-265~2800°℃范圍內(nèi)的熱性質(zhì)的變化。但在實(shí)際應(yīng)用中，熱分析儀器的工作溫度范圍通常為-196°℃(液氮溫度)至1600°℃。當(dāng)然，僅靠使用一臺(tái)儀器很難測(cè)量在如此寬廣的溫度范圍內(nèi)的性質(zhì)變化。通常通過(guò)縮小儀器的工作溫度范圍來(lái)提高儀器的測(cè)量精度。例如，高靈敏度的微量差示掃描量熱儀的溫度測(cè)量范圍一般為-10~130℃。此外，對(duì)于用來(lái)研究高溫下材料熱分解的熱重-差熱分析儀或熱重-差示掃描量熱儀的量熱精度也要低于單獨(dú)使用的差示掃描量熱儀。

(5)溫度控制程序復(fù)雜多變

由熱分析技術(shù)可以連續(xù)測(cè)量得到在程序控溫下樣品的性質(zhì)隨溫度或時(shí)間變化的曲線。溫度變化(temperature alteration)意味著可以預(yù)先設(shè)定溫度(程序溫度)或樣品控制溫度的任何溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系。其中，樣品控制的溫度變化是指利用來(lái)自樣品的反饋信號(hào)來(lái)控制樣品所承受的溫度的一種技術(shù)。

其中，程序溫度的變化方式主要分為：①線性升溫/降溫；②線性升溫/降溫至某一溫度后等溫；③在某一溫度下進(jìn)行等溫實(shí)驗(yàn)；④步階升溫/降溫；⑤循環(huán)升溫/降溫；⑥以上幾種方式的組合。

需要說(shuō)明的是，以上這些溫度變化過(guò)程可以通過(guò)儀器的控制軟件實(shí)時(shí)記錄下來(lái)，這是熱分析技術(shù)有別于其他分析方法的主要優(yōu)勢(shì)之一。

(6)實(shí)驗(yàn)時(shí)間取決于溫度控制程序

對(duì)于熱分析技術(shù)而言，完成一次實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間的長(zhǎng)短取決于具體的溫度控制程序。目前商品化的熱分析儀器的最快升溫速率各有不同。例如，由熱重儀可以實(shí)現(xiàn)的瞬時(shí)最快升溫速率可以達(dá)到 2000℃/min，最快的線性加熱速率為500°C/min。瑞士梅特勒-托利多公司的閃速差示掃描量熱儀(Flash DSC)的最快升溫速率可以達(dá)到3000000°C/min。對(duì)于一臺(tái)比較穩(wěn)定的熱分析儀器而言：可以比較容易地實(shí)現(xiàn)低于0.1°C/min的溫度變化速率。

實(shí)驗(yàn)時(shí)采用的溫度變化程序取決于樣品自身的性質(zhì)和具體的實(shí)驗(yàn)需要。由于較慢的溫度變化速率耗時(shí)很長(zhǎng)，因此除非特殊需要，在熱分析技術(shù)實(shí)際應(yīng)用時(shí)很少采用低至2°C/min的溫度變化速率。當(dāng)然，微量量熱法屬于例外的情形。對(duì)于微量量熱法而言，由于實(shí)驗(yàn)時(shí)所用的試樣(通常為溶液)量較大，因此所采用的加熱/降溫速率大多十分緩慢。常用的加熱/降溫速率一般為0.1~1°C/min或者更低的加熱/降溫速率。

(7)可以靈活選擇和改變實(shí)驗(yàn)氣氛

對(duì)于大多數(shù)物質(zhì)的熱分析實(shí)驗(yàn)而言，與試樣相接觸的氣氛十分重要。使用熱分析技術(shù)可以比較方便地研究試樣在不同的實(shí)驗(yàn)氣氛下材料的性質(zhì)隨溫度或時(shí)間的變化。

氣氛一般可以分為靜態(tài)氣氛和動(dòng)態(tài)氣氛兩種。

靜態(tài)氣氛主要指以下三種類(lèi)型：①常壓氣氛，即在實(shí)驗(yàn)時(shí)不通入其他的氣氛氣體；②高壓或低壓氣氛，即在試樣周?chē)涮铎o態(tài)的氣氛氣體；③真空氣氛。

動(dòng)態(tài)氣氛主要可以分為：①氧化性氣氛，如氧氣；②還原性氣氛，如H₂、CH₄、CO、C₂H₄、C₂H₂等；③惰性氣氛，如N₂、Ar、He、CO₂等；④腐蝕性氣氛，如SO₂、SO₃、NH₃、NO₂、N₂O、HC1、Cl₂、Br₂等；⑤其他反應(yīng)性氣氛，即在實(shí)驗(yàn)時(shí)根據(jù)需要通入可能與試樣或產(chǎn)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體。

需要說(shuō)明的是，在以上③中所列的惰性氣氛對(duì)于有些反應(yīng)是相對(duì)的。例如，CO₂對(duì)于大多數(shù)物質(zhì)來(lái)說(shuō)是惰性氣體，而對(duì)于一些氧化物如CaO等而言，在一定溫度下會(huì)與CO₂發(fā)生反應(yīng)生成CaCO₃。再如，N₂在高溫下會(huì)與不少的金屬發(fā)生反應(yīng)形成氮化物。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中選擇實(shí)驗(yàn)氣氛時(shí)應(yīng)引起足夠的重視。

實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要來(lái)靈活選擇實(shí)驗(yàn)氣氛。在現(xiàn)代化的大多數(shù)商品化儀器中，可以通過(guò)儀器的控制軟件十分靈活地實(shí)現(xiàn)在設(shè)定的溫度或時(shí)間下切換氣氛的種類(lèi)幾流量。

(8)方便得到轉(zhuǎn)變或分解的動(dòng)力學(xué)參數(shù)

在熱分析技術(shù)中，通過(guò)改變升溫/降溫速率（一般為3~5個(gè)速率）連續(xù)測(cè)量材料的物理性質(zhì)隨溫度或時(shí)間的變化，由相應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型得到相應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)（如指前因子A、活化能E_a、反應(yīng)級(jí)數(shù)或機(jī)理函數(shù)）。對(duì)于等溫實(shí)驗(yàn)，一般通過(guò)測(cè)量材料在不同溫度下的實(shí)驗(yàn)曲線來(lái)得到動(dòng)力學(xué)參數(shù)。

(9)方便與其他實(shí)驗(yàn)方法聯(lián)用

在現(xiàn)代分析方法中，使用一種方法得到的信息比較有限，并且實(shí)驗(yàn)操作也十分繁瑣和耗時(shí)，對(duì)樣品的消耗量也比較大。另外，在對(duì)通過(guò)多種方法獨(dú)立實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比時(shí)有時(shí)很難得到一致的結(jié)論。例如對(duì)于試樣在高溫時(shí)分解產(chǎn)物大多為氣體的實(shí)時(shí)分析時(shí)，如果把高溫的分解產(chǎn)物富集后，再用光譜、色譜或質(zhì)譜的方法對(duì)其進(jìn)行分析，由于溫度的急劇變化會(huì)引起部分產(chǎn)物發(fā)生冷凝或進(jìn)一步反應(yīng)，在此基礎(chǔ)上得到的分析結(jié)果往往不能反映得到產(chǎn)物的真實(shí)信息。

如果采用熱分析技術(shù)與光譜、色譜或質(zhì)譜技術(shù)串接式聯(lián)用的方法，則可以實(shí)時(shí)地對(duì)分解產(chǎn)物進(jìn)行從無(wú)到有的濃度和種類(lèi)變化進(jìn)行分析。